目前,兽药残留的痕量检测,尤其是多种抗生素的同时检测通常采用液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms)。hplc-ms/ms对于前处理的要求比较高,乳制品样品基质复杂,有大量的内源性化合物干扰分析物的测定,对于质谱的电离源也会造成一定的污染。检测ags药物时,前处理通常采用离子交换反相吸附小柱,但是效果往往不尽如人意。亲水-亲脂平衡介质以多孔二乙烯基苯-n-乙烯基吡咯烷酮为框架结构,具有良好的亲水、亲脂特性及更好的稳定性和广泛的ph适用性,优于其他的反相固相萃取柱,可用于极性或非极性化合物的提取、富集和净化。本文以、双氢、、潮霉素b、、、、、、安普霉素等10中ags药物作为研究对象,建立了简便快速、特异性强、灵敏度高的hplc-ms/ms检测方法,为乳制品中ags药物残留监控提供了良好的定性和定量技术手段。
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
流动相
溶剂a为2mmol/l hfba溶液,溶剂b为乙腈梯度洗脱
柱温
35℃;流量0.3ml/min
进样量
20μl
质谱条件:
离子源
电喷雾电离离子源
气帘气压力
172.2kpa(25.00psi)
扫描方式
正离子扫描
脱离子化温度
550℃
雾化气压力
413.4kpa(60.00psi)
检测方式
多反应监测扫描模式
离子喷雾电压
447.8447.8kpa(65.00psi)
测定结果:
关键词:紫外检测器