由表3极差分析结果,得到核化温度、核化时间、晶化温度、晶化时间因素的极差分别为ra=0.2193,rb=0.0491,rc=0.1968,rd=0.083l。极差越大说明该因素对实验指标影响越大。很明显,各因素的主次j顷序为:核化温度>晶化温度>晶化时间>核化时间。而核化温度与晶化温度的极差远大于核化时间与晶化时间的极差,说明核化与晶化温度对实验结果影响远大于核化与晶化时间,即热处理温度比时间更重要。
热处理过程中,试样的体积会发生微小变化,而这些变化的大小又与热处理条件有关,因此,可通过测定不同热处理条件下试样的体积密度,计算出各指标效应值,根据正交实验原理来确定适宜的工艺参数。图1为正交实验的直观分析,表示出煤矸石微晶玻璃的体积密度与热处理条件之间的关系。由图可知,核化温度不宜过低,也不宜过高,在710℃时体积密度最高。而晶化温度则不能过高,以836℃为宜。核化与晶化时间在2h时体积密度最高。根据正交试验方法的原理,可以确定其最佳热处理工艺参数为:
710℃、2h、836℃、2h。依此热处理条件制备的煤矸石微晶玻璃的体积密度为2.8036g/cm3,结构紧密,具有较好的材料性能。
3.3 热处理条件对显微结构的影响
虽然热处理条件对材料的晶相组成没有影响,但对晶体的形貌、大小及分布情况等有决定性的作用(图2),而体积密度大小就取决于这些因素。图2一a热处理工艺控制合适,硅灰石纤维状晶体含量多,发育较好,分布较均匀,而图2一b中工艺条件不同晶体较少,分布不均匀。可见不同热处理条件下,晶体大小、生长及分布情况不同,这是热处理条件导致材料体积密度变化的内在原因。
4 结论
(1)热处理工艺条件为煤矸石微晶玻璃生产的关键技术之一,对本系统的煤矸石微晶玻璃而言,其最佳工艺参数为:核化温度710℃,核化时间2h;晶化温度为836℃,晶化时间为2h。
(2)各因素影响煤矸石微晶玻璃体密度的主次顺序依次为:核化温度>晶化温度>晶化时间>核化时间,其中核化与晶化温度的影响远大于核化与晶化时间。
(3)研制的煤矸石微晶玻璃生产工艺与材料性能好,熔制温度低,煤矸石矿渣用量大(43.35%),具有较高的应用价值。
(作者/姜鹏 俞建长 王嘉庆)
摘自---<玻璃与搪瓷>