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软包装复合膜的检测技术分析(上)

2024/3/29 4:33:48发布5次查看
残留溶剂的检测
相关法规:我国关于残留溶剂的标准有两个:1996年6月1日实施的《药品包装用复合膜通则》 1999年2月1日实施的《耐燕煮复合膜袋》。在这两个标准上都是这样规定的:溶剂残留量不大于10mg/m2,但并未指明是何种溶剂,在10mg/m2的范围各种溶剂量也未做再详细的划分。国内企业大都依据此两种版本。
在日本的标准,》有“溶剂残留量不大于10mg/m2的标准,也有“溶剂残渣留量不大于5rmg/m2的标准,根据不同的产品(食品)要求,采川不同的包装,也未指明何种溶剂残留呈的最高允许量,只是一十笼统的数值。在有些欧美食品企业的要求十,就更为苛刻一此,会明确标明某种溶剂的残留量。例如某个食品集团要求其复合膜乙酯残留量<2mg/m2,甲苯残留量<1mg/mv。乙酯对人体是无害的,甲苯残留量<10mmg/m2对人体也是无害的
不同的企业会针刘自己特殊的食品提出相应的或更低的残留标准,是有其原因的,如考虑到刘食品味道的影响,作为软包装生产企业,则必须适应这种要求
主要检测:溶剂残留(乙酯、甲苯、丁酮、二甲苯、异醇醇等)的检测,一般软包装要求检测残留溶剂是指甲苯和乙酯的总含量控制,当然也包括其他溶剂的残留控制;另外就是溶剂水分的检测。
溶剂残留检测方法:气相色谱仪,试验条件如下:色谱柱:10%聚乙二醇20nd,有机担体401,2m不锈钢柱;载气:氮气;燃气:氢气;助燃气:空气;杜箱温度:70℃—90℃;检测室温度:约120℃;气化室温度:约150℃。
测试前应先绘制标准曲线,方法如下:按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,分别取1ml和2ml、3ml样品.精密称定后,置于硅橡胶塞密封好的500ml三角瓶中,和进样器一起送入80℃±2℃烘箱中,加热30min后,迅速川预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,以其出峰总面积值对应的样品重量为坐标绘制出标准的曲线。下面介绍一下具体测试步骤:裁取o.2 m2样品,将其迅速裁成iommx30mm的碎片,放人500ml三角瓶中,用硅橡胶塞密封好后,与进样品一起送人80℃±2℃烘箱巾加热30min后,迅速地用预热好的进样器取iml瓶中气体注入色谱仪中进行测定。以其出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量。试验结果以mg/m2表示。
溶剂含水量的检测方法:
指标:溶剂其含水量均不得超过o.2%,其纯度均不得低于99%(根据cb3728—91)。利用气相色谱仪,以氮气作载气,热导池检测罪,作出—组不同浓度的溶剂峰,峰高及对浓度绘图得到工作曲线。然后在同样条件下每批溶剂取样作出相应峰高得到浓度。
具体操作:a.气相色谱仪:气化室温度250℃、检测室温度200℃、柱室温度150℃、以高分子多孔小球为柱填料。
n.蒸馏及用化学方法纯化溶剂分析纯试剂,
c.利用已经纯化的溶剂与水配制成含水量为o.02%、o.05%、o.]%、o.15%、o.2%的标准溶剂。在—定的桥电流利衰减下得到水的响应峰,以水的峰高对浓度作图得到上作曲线。
d.每批原料取样,在同样的条件下、同样进行取样,用峰高在工作曲线得到对应浓度与标准比较,
e.每一次开机枪测都必须做工作曲线,无论条件是否与从前一样。
f同样配制纯度为100%、99.8%、99 5%、99.2%、99%的浓度,进样是o.imi。进量得到所测稀释剂之峰高,根据工作曲线得到相应浓度。
软包装复合用溶剂含水量一般控制在99%,水分超标将产生—系列质量问题.
(待续)
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