1.先将配置好的重液（密度值准确到0.003kg/l）装入重液桶中并按密度大小顺序排好，每个桶中重液液面不低于350mm。把密度的重液再分装入另一个重液桶中，作为每次试验的缓冲液用。
2.浮沉试验顺序一般是从低密度逐级向高密度进行。如果煤样中易泥化的矸石或高密度物含量多时，可先在的密度液内浮沉，捞出的浮物仍按由低密度到高密度顺序进行浮沉。
3. 先将煤样称量，放入网底桶内。每次放入的煤样厚度一般不超过100mm，用水冲洗净附在煤块上的煤泥，滤去水后再进行浮沉。收集同一粒级冲洗出的煤泥水，用澄清或过滤方法回收煤泥，然后干燥称量，即成为该粒级的浮沉煤泥。
4.将盛有煤样的网底桶在缓冲液中浸润一下，（同理，如先浮沉高密度物，也应在该密度的缓冲液内浸润一下），然后提起斜放在桶边上，滤净重液，再放入浮沉用的密度的重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，然后使其按规定时间静止分层。
5.小心地用捞勺按一定方向捞取浮物，捞取深度不得超过100mm，并应注意勿使沉物搅起混入浮物中，待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后使其静止分层，仍用上述方法捞取浮物。反复操作直至捞尽为止。
6.将装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上滤净重液，再放入下一个密度的重液桶中，直到该粒级煤样全部逐次按密度由低向高做完为止，最后将沉物倒入盘中。
7.各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净浮物和沉物上残存的氯化锌，然后放入温度不高于100℃的干燥箱内烘干。干燥后取出冷却，达到空气干燥状态称量。
在整个试验过程中随时调整重液的密度，保证密度值得准确，注意回收氯化锌溶液。试验后仔细整理浮沉试验资料，才能使浮沉试验数据更准确。