检测所用试剂1.固相萃取柱：hlb（6ml，200mg）或其他等效固相萃取柱。
2.高纯水：水质满足gb/t33087的要求。
3.甲醇：色谱纯。
4.二氯甲烷：色谱纯。
5.：分析纯。于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。
6.嗅味物质标准溶液：2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、土臭素，ρ=100mg/l，溶剂为甲醇，有证标准物质。
7.嗅味物质标准使用液：1.0mg/l，移取100ul标准溶液至10ml容量瓶中，用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存。
8.氦气：纯度≥99.999%。
9.微量注射器：100ul和1000ul。
检测所需仪器1.气相色谱-质谱仪：配电子轰击离子源。
2.毛细管色谱柱：hp-5ms（30m×0.25mm×0.25um）或其它等效色谱柱。
3.固相萃取装置。
水样制备1.活化：依次用5ml二氯甲烷、5ml甲醇及5ml高纯水对固相萃取柱进行活化。
2.萃取：取1l水样，以5ml/min～10ml/min流速通过活化的固相萃取柱，完成固相萃取富集。
3.淋洗：用5ml高纯水以10ml/min流速淋洗固相萃取柱，去除吸附在固相萃取柱上的部分杂质，淋洗完成后用氮气吹干。
4.洗脱：用2ml二氯甲烷以2ml/min流速洗脱吸附在固相萃取柱上的待测组分，洗脱液收集于收集管中，准确定容洗脱液至2.0ml，混匀，备用。若洗脱液中残存有水分，加入脱水干燥。
检测步骤色谱条件进样口温度：250℃。
进样量：1ul，不分流进样。
载气流速：1.0ml/min。
柱温：50℃保持1min，8℃/min升至180℃保持3min。
传输线温度：280℃。
质谱条件离子源：电子轰击离子源。
离子源温度：230℃。
定量方式：选择离子扫描（sim），定量离子及参考离子见下图。
校准曲线的绘制1.本方法使用外标法定量。
2.校准系列的配制。取6个10ml容量瓶，用微量注射器依次准确加入50ul、100ul、200ul、400ul、600ul、800ul嗅味物质标准使用液，用二氯甲烷定容，配制的5种嗅味物质的混合标准系列浓度分别为：5.0ug/l、10ug/l、20ug/l、40ug/l、60ug/l、80ug/l。按照浓度由低到高顺序，依次上机测定。以色谱峰面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
试样测定1.采用自动进样器进样，进样量为1ul。
2.将制备处理后的试样上机测定。
3.嗅味物质的标准色谱图见下图所示。
定性结果 以样品的保留时间和参考离子的相对强度定性。在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液的保留时间偏差在±3%之内，参考离子相对强度允差在±30%以内。
定量结果 根据嗅味物质的定量离子（m/z）色谱峰的峰面积进行定量分析。
以上内容来源于《db37/t 4162—2020 水质嗅味物质的测定固相萃取-气相色谱-质谱法》