被测元素在10%王水酸度，1%的混合还原剂存在下，as、sb使用kbh4（20g/l）还原，bi使用kbh4（15g/l）还原，生成相应的气体。
二、试剂及其配制：
盐酸（分析纯）；
硝酸（分析纯）；
10%硫脲-10%抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100ml水中；
王水（1+1）：取3份盐酸，1份硝酸，4份水混匀均匀。
as标准贮备液：称取0.1320g（as2o3）溶解于25ml 20%koh（w/v）溶液中，用20% h2so4（v/v）稀释至1000ml，摇匀，此溶液as浓度为100μg/ml。
sb标准贮备液：称取0.2743g酒石酸锑钾（ksbc4h4o7·1/2h2o）溶解于20ml20%hcl（v/v）溶液中，移入1000ml容量瓶中，用20%hcl（v/v）溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液sb浓度为100μg/ml。
bi标准贮备液：称取0.1000g高纯金属bi用1：1hno3溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液bi浓度为100μg/ml。
as标准溶液：吸取1.00ml浓度为100μg/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中，用5% hcl （v/v）稀释至1000ml，摇匀，此溶液as浓度为100ng/ml。
sb标准溶液：吸取1.00ml浓度为100μg/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中，用10% hcl （v/v）稀释至1000ml，摇匀，此溶液sb浓度为100ng/ml。
bi标准溶液：吸取1.00ml浓度为100μg/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中，用10% hcl （v/v）稀释至1000ml，摇匀，此溶液bi浓度为100ng/ml。
三、仪器工作条件
特制as、sb、bi高性能空芯阴极灯
灯电流：80ma
光电倍增管负高压：-300v
泵速：80rpm
空气流量：750ml/min
辅气流量：800 ml/min
四、标准工作液的配置
取50ml比色管5支，依次准确加入100μg/mlas标准溶液、sb标准溶液、bi标准溶液各0、0.05、0.10、0.25、0.50ml（各相当于as、sb、bi浓度为0、01.0、2.0、5.0、10.0ng/ml），各加入10ml王水（1：1），然后加入30ml蒸馏水，摇匀，加入5ml混合还原剂，补加蒸馏水到刻度。
五、分析步骤
取已过滤的海水样品5ml于50ml比色管中，加入10ml王水（1：1），放置30min（如样品很混浊，则需要加热），放置期间要摇匀1~2次，然后加入30ml蒸馏水，摇匀，加入5ml混合还原剂，用蒸馏水稀释至刻度，放置10 min后测定。
六、结果计算
∑c标（if样-if白）*r
公式：ω（as、sb、bi）/10-9= ∑if标
ms
其中：∑c标：标准浓度2.0 ng/ml
∑if标：标准2.0 ng/ml所测荧光强度
if样：样品所测的荧光强度
if白：样品空白所测的荧光强度
ms：样品体积
r：分液体积比，r=10