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中草药、生物组织中水分的测量

2024/3/21 21:43:45发布22次查看
在医药领域,卡尔·费休滴定法是精确测量水分含量的有效方法。医药、生物样品中的水分含量往往很高,从百分之几到百分之几十不等。因此,通常使用容量滴定法。本文章中的示例说明了卡尔·费休容量法、库仑法在中草药、生物组织中的应用。当已知这些产品的组成物质时,可以使用直接滴定法来确定是否会发生干扰。即使产品引起干扰,只要它们在高温下保持稳定,仍然可以使用卡尔·费休水分仪加配卡尔费休水分气化装置测量它们。
【要点】
中草药既可以使用常规溶剂(主要成分为甲醇),也可以使用糖类脱水溶剂(主要成分为甲酰胺)。但是通常这些产品很难溶解,这意味着水分难以被*提取,无法获得准确的分析结果,因此需要使用卡尔·费休水分仪加配卡尔·费休水分气化装置检测。使用该方法时,必须仔细考虑加热温度,因为加热会导致某些产品变色或分解。在所示的例子中,生物组织是分散在通用的脱水溶剂中并进行卡尔·费休滴定的。胶囊或其它难溶样品也应使用此方法检测。
【检测案例】
例子中所有提到的试剂均为日本三菱化学集团研发、生产。三菱化学生产的试剂,在其保质期的5年期间质量非常稳定,可满足各种测量精度要求。
(1)容量滴定法
(相关仪器:ca-310容量法/kf-31)
使用试剂: 卡尔·费休试剂ss-z (or ss)
脱水溶剂gex, su (or ms, fm) 25-50ml
物质 脱水溶剂 样品数量(g) 测量值(mg) 水分含量(%)
药(心补药) 通常 0.1356 8.86 6.53
肌肉 0.1018 75.74 74.4
脑髓 0.0994 77.23 77.7
血清 0.0916 83.90 91.6
胰腺 0.6645 33.36 5.02
胆汁酸 0.9185 15.15 1.65
甘草粉 0.1111 9.91 8.92
生药 糖型 0.0608 18.80 30.9
胶囊 ”(40℃) 0.0697 9.81 14.1
软胶囊 ”(40℃) 0.0528 5.094 9.64
(2)水分气化装置+容量滴定法
(相关仪器:va-300/va-230/va-236s + ca-310容量法/kf-31)
使用试剂: 卡尔·费休试剂ss-z (or ss)
脱水溶剂gex (or ms) + pg (3:1) 50-100ml
物质 加热温度(℃) 样品数量(g) 测量值(mg) 水分含量(%)
药(心补药) 110 0.2215 14.51 6.55
生药 130 0.0532 16.46 30.9
药用晶片 150 0.0776 12.82 16.5
胶囊 170 0.0726 10.14 14.0
牙膏 200 0.2069 64.33 31.1
黑发 200 0.0726 8.09 11.1
金发 200 0.1583 18.38 11.6
(3)水分气化装置+库仑滴定法
(相关仪器:va-300/va-230/va-236s+ ca-310库仑法/ca-31)
使用试剂: aquamicron axi (or as) 150ml
aquamicron cxu 10ml
物质 加热温度(℃) 样品数量(g) 测量值(μg) 水分含量(%)
生药 130 0.0961 1254 1.30
甘草粉 130 0.0439 3977 9.06
肉桂 130 0.0620 3464 5.59
薄荷 110 0.0428 2411 5.63
软胶囊 150 0.0463 4463 9.64
明胶胶囊 150 0.0201 3262 16.2
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