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含油轴承含油量萃取设备萃取法的操作说明

2024/3/21 4:50:34发布20次查看
含油轴承的含油量soxhlet萃取器为一回馏装置,由萃取管、小烧瓶及冷凝管三者连接而成。如图所示:
1:沸石
2:烧瓶
3:蒸汽路径
4:套管
5:固体
6:虹吸管
7:虹吸出口
8:转接头
9:冷凝管
10:冷却水入口
11:冷却水出口
12:硬壳加热包加热温度450℃
萃取管兩側分別有虹吸管及通氣管,盛有樣品的濾紙包放在萃取管內。溶劑()盛於小燒瓶中,加熱後,溶劑蒸汽經通氣管至冷凝管,冷凝之溶劑滴入萃取管,萃取樣品。萃取管內溶劑愈積愈多,當液面達到一定高度,溶劑及溶於溶劑中的潤滑油即經虹吸管流入小燒瓶。流入小燒瓶的溶劑由於受熱而氣化,氣體至冷凝管又冷凝而滴入萃取管內,如此反復提取回萃取。
a、萃取前准备:
1、样品2、滤纸3、soxhlet萃取器4、分析天平 5、夹6、干燥器 7、铁架台 8、橡皮管 9、烘箱
萃取操作步骤:
1.将洗净的索氏萃取器小烧瓶置于103-105℃烘箱烘干2小时,取出后置干燥器内冷却。
2.用分析天平称取含油轴承样品的重量(烘干),如样品的重量在10g内,请准备数个样品,让重量接近10g(准确至小数点后3位)。
3.为了除去样品上的油,请用滤纸将样品包好,放入萃取管内。
4.将小烧瓶内倒入1/2-2/3体积的无水,连接萃取管各部分,恒温加热包加热萃取3小时以上(样品含油量高的,应适当延长时间)。
5.萃取完毕,待*流入小烧瓶时,停止加热,取出样品。
6.将萃取完后的样品放入烘箱内,再105℃的温度加热30分钟,除去样品中残留的溶剂。
7.将样品放至冷却至室温,并秤重样品重量。
8.重复上述萃取与干燥的操作步骤,干燥后的样品重量与前次干燥后的样品重量之差即为样品含油量,重量误差在0.1%以内为主。
校正:按同法,用不包样品的滤纸包做空白测定。测定含油量后,小烧瓶需先用2%氢氧化钠酒精浸泡,再用肥皂洗净烘干保存。
注意:进行本实验时应切实注意防火,为易燃品,切忌明火加热,同时要注意提取器各连接处是否漏气,以及冷凝管冷凝效果是否良好,以免大量蒸气外溢。
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