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大孔树脂预处理方法

2024/3/21 2:46:15发布23次查看
大孔树脂预处理方法;离子交换树脂均残留惰性溶剂,所以使用前根据需要,必须进行不同深度的预处理,在提取器内,加入高于离子交换树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3—4小时,然后放净洗涤液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊就可以了,然后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味,即可进行一般使用。 净品离子交换树脂已作深度处理,可以直接使用,离子交换树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理离子交换树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗干净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱液或酸液后冲洗离子交换树脂直至水接近中性待用。实验室常用>95%的乙醇,以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,经常检查流出的乙醇,直到与水混合不呈白色混浊为止(取1 ml乙醇液加5 ml水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。 3. 再生 树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如离子交换树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。天津市西金纳环保材料科技有限公司技术*;如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出离子交换树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。 将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量离子交换树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。大孔树脂预处理方法;先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1 mol/l naoh(或hcl)洗涤或浸泡适当时间,至离子交换树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。,​
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