冷柱头进样技术一般需要对样品进行预处理,主要避免柱超载和污染的可能性、溶剂与固定相不相容和初始柱温对溶剂沸点的依赖性。通过在分析柱前使用保留间隙就可以解决这些问题。
冷柱头进样遇到的主要问题是柱超载、溶剂/固定相不相容以及柱污染相关。
如果进样后样品在柱头的区域太长,色谱峰将变宽或分裂。保留间隙一般能解决这一问题。采用冷柱头进样时,柱效的降低常常是柱头固定相被污染或降解所引起的。冷柱头进样应采用固定相固定化的色谱柱,以防止溶剂顶替固定相。可用溶剂冲洗固定化的固定相,以除去污染物,恢复色谱柱性能。如果冲洗后柱性能仍然不能改善,就从色谱柱的入口端载去0.5m。如果仍然不能恢复色谱柱性能,就必须更换色谱柱,并且对于所有“脏样品进一步分析应当采用保留间隙。
关键词:气相色谱仪 色谱柱
