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薄层色谱分析法检测二芥酰磷脂酰胆碱

2024/3/19 22:45:57发布18次查看
建立了二芥酰磷脂酰胆碱有关物质的薄层色谱分析法方法。由于二芥酰磷脂酰胆碱主要杂质难以用高效液相色普法进行检测,因此使用薄层色谱法来考察有机杂质,硫酸铜磷酸溶液喷淋后加热显色,最后用可见光检测。混合溶液中的各项有关物质溶血磷脂酰胆碱、芥酸、二芥酰磷脂酰胆碱均能分离,专属性良好,二芥酰磷脂酰胆碱的检出限浓度为0.05 mg-ml',溶血磷脂酰胆碱的检出限浓度为0.05 mg·ml',芥酸的检出限浓度为0.0075 mg-ml-1。
磷脂紫外-可见吸收光谱分析:
紫外吸收光谱在鉴别试验中常用到,应规定在溶剂中的最大吸收波长,必要时,规定最小吸收波长,以提高鉴别试验的专属性。使用了dad检测器对稀释剂甲醇和depc进行紫外可见吸收光谱全波段扫描,波长范围190 ~640 nm。
磷脂红外吸收光谱分析:
红外光吸收图谱是鉴别原料药的有效方法,它对同类药物中用其他方法不易区分的药物尤为适用。样品采用kbr 压片法进行测试。取少量供试品固体粉末与kbr研磨均匀并压片。扫描范围和分辨率分别设为 4000 ~400 cm-1和 0.5 cm-1。
磷脂核磁共振波谱分析:
磷脂类化合物不溶于水,易溶于甲醇等溶剂,采用氛代氯仿溶解被测物。用avance av-300型核磁共振分析仪(bruker,瑞士)测定目标产物h-nmr、c-nmr、p-nmr谱。
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