实验部分
设备:上海荆和gc-9310
色谱柱:ffap(30×0.32×0.5)
检测器:fid
标准品:sigma脂肪酸甲脂混标(c16:0-c18:3)
实验步骤
1、使用标准品对照定性在样品检测前利用脂肪酸甲脂混标摸索有效分离脂肪酸条件,指导样品检测条件控制。
2、样品甲脂化方法
称取油样0.5—0.6克于100毫升带塞锥形瓶,加入10毫升1:1石油醚与苯的混合溶液,使油脂溶解。再加入10毫升0.4nkoh—甲醇溶液(1000毫升含koh22.4克),摇匀,室温下放置约10分钟,加蒸馏水至刻度,使全部石油醚、苯、甲脂浮上。必要时加数滴乙醇,使溶液澄清,取上清液8-10毫升氮气浓缩约余3-4毫升进行气相色谱分析。
检测条件:
检测器温度:280℃
柱温箱温度:170℃(2min)10℃/min190℃(5min)
进样器:250℃
流速:0.8ml/min
分流:50
结果:
c16:08.63%c18:01.33%c18:181.40%
c18:27.85%c18:30.79%
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