1.配制硫电解液：称取0.5g*、0.6g迭氮化钠放入500ml的去离子水中，加入5ml的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000ml的棕色瓶中，避光阴凉处保存。
2.打开氮气，氧气钢瓶阀门，确认减压阀高压表指示不低于1mpa，低压表指示为0.2~0.3mpa。否则，更换氮气和氧气钢瓶和调节低压表压力。
3.调节氮气和氧气的流量。氮气为150ml/min，氧气为120ml/min。
4.打开温控开关，风扇开关，设定裂解炉的温度——汽化段和燃烧段的温度，汽化段设为850度，燃烧段的温度设为750度。
5.冲洗滴定池。先把旧电解液放掉，然后用新鲜的电解液冲洗滴定池池体、侧壁2~3次，冲洗的过程中应避免侧壁产生气泡，保持液面高度在距离铂片上面5~8毫米。
6.将滴定池放在搅拌器中,用夹子固定好，将放大器的四根电极引线与电解池的四个电极相对应连接，不要连错。打开搅拌器电源开关，调节搅拌速度产生轻微漩涡为宜。
7.打开硫氯分析程序，点击联机操作，设定测量参数：电阻为600欧姆；放大倍数120；进样量4ul，测定标样。测量偏压，偏压要求在140~190mv
8.分析标样，平行测定多次，记录和保存数据。
9.关软件、电脑→关进样器→关主机。