1、准备
将炉温升至1200-1350℃，检查装置是否正常，于硫吸收杯中加入淀粉60ml，通痒（流速600-1500ml/min），用标准溶液滴定至浅蓝色不褪，作为终点色泽，关闭氧气。
2、测试
称取试样（或标样）置于瓷舟中，覆盖适量助溶剂。将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧瓷管橡胶塞，预热0.5~1.5min，随即通氧（流速为600~1500ml/min）。燃烧后的混合气体导入吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪；立即用标准溶液滴定并使液面保持蓝色。当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应减慢，直至吸收液的色泽与原来的终点色泽相同；间歇通氧后，色泽不变即为终点。读取滴定所消耗标准溶液的毫升数。 被吸收硫后的气体进入定碳仪的量气管，根据定碳仪操作规程操作，测定其读数（体积或含量）。拨开瓷管橡胶活塞，用长钩将瓷舟拉出，进行下一个试样的分析。