母液制备
1、试剂：
⑴王水：hcl+hno3=2+1 ⑵高氯酸：70%
2、操作：
称取样品500毫克于100毫升锥形瓶中，加王水6-8ml，加热溶解，加高氯酸5毫升，继续加热冒烟并维持1分钟以上，稍冷，加水10ml使盐溶解，置于50ml或100ml量瓶中，加水稀至刻度。镍的测定
1、试剂：
⑴柠檬酸：10%
⑵h2so4：1+4
⑶氨水：1+1（当天配制）
⑷丁二酮肟：1克丁二酮肟溶于100ml乙醇中
⑸溴酸钾—*：溴酸钾11克*39克溶于1000毫升水中
2、操作：
吸取母液10ml于100ml量瓶中，稀至刻度，吸二份各5ml于100ml量瓶中。
显色液：加h2so4（1+4）10ml，柠檬酸（10%）10ml，溴酸钾—*5ml，氨水（1+1）20ml，冷却后加丁二酮肟2ml，加水至刻度。
空白液：同上操作，除不加丁二酮肟液，以空白液调节比色。
铬的测定
1、试剂：
⑴硫磷混酸：于500ml水中缓缓加入66mlh2so4，稍冷再加入50mlh3po4，搅拌再加水至1000ml
⑵*：5% ⑶尿素：5%
⑷*：0.5%
⑸二苯偕肼：0.5%，称取4克邻苯二甲酸酐溶于乙醇中，加0.5克二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，搅匀置于棕色瓶中
⑹氟化铵：5%
2、操作：
分取母液2ml稀释至100ml容量瓶中，取此液2ml于200ml锥形瓶中，加硫磷混酸10ml滴加*至红色不褪，加热至沸，冷却，加入 100ml量瓶中，加尿素10ml，滴入*还原过量的*至无色，振荡10秒，加水至70ml左右，边摇边加入3ml二苯偕肼，放1分钟，加氟化铵10ml搅匀，加水至刻度，搅匀，比色。