1、方法提要
试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素（二氧化硅应控制在25mg以内）,锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚（op）和溴化十六烷基*铵（ctmab）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。
本法适用试样中ω（sn）/10-2＜2的测定。
2．化验试剂
2•1.过氧化钠，分析纯。
2•2.硫酸（p1. 84g/ml），分析纯。
2.3.*指示剂：称取0.1g*溶于100ml乙醇中。
2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100ml水中。
2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100ml水中。
2•6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100ml水中。
2•7.op溶液：移取4mlop溶于100ml水中。
2•8.ctmab溶液：称取0.4gctmab溶于100ml乙醇中。
2•9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100ml乙醇中。
2•10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500ml烧杯中，加入60mlh2so4，加热溶解后，取下冷却，补加160mlh2so4（1+1），冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至约800ml，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为c（sn）=1000ug/ml。
2•11.锡标准溶液：移取10.00ml锡标准贮存溶液（2•10）于1000ml容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。此溶液为c（sn）=10ug/ml。
3．分析步骤
称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250ml烧杯中，加20ml水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤。
分取10.00ml溶液于50ml容量瓶中，加1滴*指示剂（2.3），用硫酸（1+5）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加5ml硫酸（1+5）、加5ml酒石酸溶液（2.5）、10ml柠檬酸-抗坏血酸溶液（2.4）、2ml草酸溶液（2.6），摇匀；加2mlop溶液（2•7）、4ml ctmab溶液（2•8），用水稀至40ml左右，摇匀；加2.0ml苯基荧光酮溶液（2•9），用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用2cm比色皿于波长515nm处测量其吸光度；随同试样做空白试验。
工作曲线的绘制：于一组50ml容量瓶中，分别加入0，1，2，4，6，8，10ug锡标准溶液，加入10ml空白溶液，加1滴*指示剂（2.3），以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线。
4．分析结果计算
按下式计算锡的含量：
ω（sn）/10-2=ρv1×10-4/v2m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中锡的质量浓度，ug/ml；
v1─试样溶液的总体积，ml；
v2—分取试样溶液的体积，ml；
m─称取试样的质量，g。