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工业用二乙胺 - 水含量的测定

2024/3/12 16:18:10发布73次查看
gb/t -2009 工业用二乙胺
范围
本标准规定了工业用二乙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于在氢气存在下,以乙醇为原料通过触媒氨化法制得的工业用二乙胺的生产、检验和销售。
分子式: c4h11n
结构式: ch3-ch2-nh-ch2-ch3
相对分子质量: 73.14(按2007年相对原子质量)
要求
工业用二乙胺外观为透明液体,无机械杂质。
工业用二乙胺质量应符合表1所示的技术要求。
试验方法
水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
方法提要
样品中的水分与电解液中的和二氧化硫发生定量反应,反应式为:
i2 + so2 + h2o → 2hi + so3
2i- - 2e → i2
参加反应的分子数等于水的分子数,而电解生成的与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用测量消耗的电量得出水的量。
试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。
仪器
卡尔·费休库仑法水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg~1000μ,不大于±3μg;大于1000μ,不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量进样器: 适宜容量的进样器。
分析步骤
加入电解液,按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。
用注射器称取50μl实验室样品,精确至0.0002g,注入水分测定仪,待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。
结果计算
水的质量分数ω,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m1一一读取的水的质量的数值,单位为微克(μg);
m 一一试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.02%。
卡尔·费休直接电量法
按 gb/t 6283-2008 规定的直接电量法进行。
用注射器称取1.5g~3g实验室样品,精确至0.001g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的差值不大于0.02%。
京都电子kem 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 mkc-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都电子kem 卡尔·费休直接电量法水分测定仪 mkv-710b
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