本文参考gb/t 78142017《工业用异丙醇》标准,采用岛津气相色谱仪gc-2010 pro,采用校正面积归一法,建立了工业用异丙醇纯度及杂质的检测方法,方法重复性好。可对工业用异丙醇的质量控制提供参考。
岛津gc-2010 pro气相色谱仪如图1。
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仪器分析条件
色谱柱:sh-rtx-624(60 m×0.32 mm×1.8 µm)
柱温程序:40 ℃-10 ℃/min-150℃
进样口温度:200 ℃
流速控制方式:恒线速度方式
进样方式:分流进样
进样量:1 µl
检测器:fid检测器
检测器温度:280 ℃
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样品前处理
样品无需处理,直接进样分析。
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结果与讨论
(1)标准品色谱图
按照标准,配制异丙醇及其杂质的标准混合溶液,经气相色谱仪测定,得到异丙醇及杂质色谱图如下。
图2 异丙醇及杂质色谱图
表1 化合物信息
(2)重复性检测
取异丙醇及杂质标准混合溶液,连续6次进样,考察重复性。结果见表2。
表2 重复性结果
(3)样品检测
取不同工业用异丙醇溶剂进行测定。其中某异丙醇溶剂色谱图如下。按标准要求,采用校正面积归一化方法,并扣除水分计算得到异丙醇含量,具体测定结果见表3。
图3 异丙醇溶剂色谱图
表3 不同异丙醇溶剂测试结果
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结论
本文使用岛津气相色谱仪gc-2010 pro,参考国家标准,采用校正面积归一法,建立了测定工业用异丙醇含量的方法。取异丙醇及杂质标准混合溶液,连续6针进样,异丙醇及其杂质峰面积rsd值均小于1 %,满足日常检测的要求。该方法可为工业用异丙醇质量控制提供参考。
