将低、中、高三个浓度srm 968f血清标准品溶液 加入 ４％ ｂｓａ混合血清样本经本法处理后进行检测， 每个浓度重复６次，连续检测三天，计算日内精密度 为 ０.９％ ～ ９.６％ ，日间精密度为 ３.０％ ～ ９.３％ （见表 ３）。 该方法同时测定６种脂溶性.维生素的日内精密 度和日间精密度均在 １５％ 以内，方法精密度满足检 测需求。
方法准确度
将低、中、高浓度的srm 968f血清标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测，每 个浓度重复６次，计算加标回收率，３个水平的加标 回收率为８６.６％ ～ １０７.７％ ，相对标准偏差（ｒｓｄ）为１.４６％ ～ ９.３９％ （见表 ４）。 该方法加标回收率均在８０％ ～ １２０％ 以内，方法准确度高满足检测需求。
方法验证
采用建立的ｕｐｌｃ－ｍｓ ／ ｍｓ方法对 美国国家标准技术研究所（ｎｉｓｔ）制定的标准参照品srm 968f血清 进行检测，每个水平重复 ２ 次取平均值，验证方法准确度。 结果表明，除２５－ｏｈ－ｖｄ２含量较 低未能检出外，其它检测结果与靶值偏差均在 ５％ 以内，该方法检测结果准确可靠（表 ５）。
结论
研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时 测定微量血清样本中多种脂溶性.维生素的方法，并对 前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量，复溶液 等进行了优化，以减少色谱图中噪音干扰，改善色谱 峰形，提高检测灵敏度。 并比较了不同色谱柱对多种 脂溶性.维生素尤其是不同类型维生素.ｅ 的分离效果， 最终选择 ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ ｋｉｎｅｔｅｘ ｆ５ 色谱柱，该色谱柱可 以实现 β － 生育酚和 γ － 生育酚的有效分离。 本研究 中只需 ２０ μｌ 血清就能够快速完成 ６ 种脂溶性.维生素 的测定。 该方法测定样本需求量少、操作简单、检测 结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测，尤其 对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检 测多数项目的需求。
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