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合成水滑石聚烯烃吸酸剂 - 吸氯容量的测定

2024/3/3 15:55:43发布13次查看
hg/t 5548-2019 合成水滑石聚烯烃吸酸剂范围本标准规定了合成水滑石聚烯烃吸酸剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于合成水滑石聚烯烃吸酸剂,该产品主要用作于聚烯烃等高分子材料的吸酸剂。分子式通式分子式通式:m2+——二价金属阳离子;m3+——三价金属阳离子;an-——层间阴离子;x——三价金属阳离子所占摩尔分数;n——阴离子的价态值;m——层间水的数量。分类合成水滑石聚烯烃吸酸剂分为三种类型:——ⅰ型为镁铝摩尔比为2∶1的镁铝碳酸根型水滑石,分子式为mg4al2(oh)12co3·4h2o;——ⅱ型为锌铝摩尔比为2∶1的锌铝碳酸根型水滑石,分子式为zn4al2(oh)12co3·4h2o;——ⅲ型为钙铝摩尔比为2∶1的钙铝碳酸根型水滑石,分子式为ca4al2(oh)12co3·4h2o。注:分子式中co32-可替换成no3-即为硝酸根型水滑石。要求外观:白色粉末。合成水滑石聚烯烃吸酸剂按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。试验方法吸氯容量的测定原理在酸性的乙醇-水溶液中,以银-硫化银电极为测量电极,甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定,以电位突跃确定反应终点。试剂或材料硝酸银标准滴定溶液:c(agno3)=0.005mol/l。配制及标定同 gb/t 3050-2000 中的4.5和4.6。氯标准溶液:1ml溶液含氯(cl)0.1mg。用移液管移取50ml按照 hg/t 3696.2 配制的氯标准溶液,置于500ml容量瓶中,用酸化乙醇溶液[5ml硝酸溶液(6.9ml硝酸稀释至1000ml),用乙醇溶液(1+1)稀释至500 ml]稀释至刻度,摇匀。其他同 gb/t 3050-2000 中第4章。仪器设备恒温振荡器。其他同 gb/t 3050-2000 中第5章。试验步骤试验溶液的制备用移液管移取100ml氯标准溶液,置于250ml干燥的具塞锥形瓶中,称取约0.2g试样,精确至0.0002g,加入具塞锥形瓶中。将具塞锥形瓶放入恒温振荡器中,于35°c振荡4h。冷却至室温,干过滤,弃去初始20ml滤液,滤液收集于干燥烧杯中。试验用移液管移取10ml试验溶液,置于50ml的烧杯中,加1滴溴酚蓝指示液,加1滴~2滴硝酸溶液,使溶液恰呈黄色,加5ml水,25ml乙醇。将烧杯置于电磁搅拌器上,把测量电极和参比电极插入溶液中,连接电位计接线,调整电位计零点,记录起始电位值。开动搅拌器,先加入4ml硝酸银标准溶液(碳酸根型)或1ml硝酸银标准溶液(硝酸根型),然后每次加入0.1ml 硝酸银标准滴定溶液(必要时可适当增加),以下按照 gb/t 3050-2000 中4.6从“……记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积及相应的电位值” 开始进行操作。同时做空白试验,除不加试验溶液外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液的相同,并与试验溶液同样处理。注:本方法可使用自动电位滴定仪。试验数据处理吸附后试验溶液中氯(cl)的质量m,数值以mg表示,按公式(3)计算:式中:v——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml);v0——滴定空白试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml);c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/l);m——氯(cl)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.45)。吸氯容量以q计,数值以mg/g表示,按公式(4)计算:式中:10 ——吸附前试验溶液的中氯的质量的数值,单位为毫克(mg);m——吸附后试验溶液中氯的质量的数值,单位为毫克(mg);m1——试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,碳酸根型水滑石两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/g,硝酸根型水滑石两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/g。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s
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