发布日期：[2011-4-12] 共阅[175]次
南京盛博仪器仪表有限公司中心化验室
准确称取铁矿石粉1～1.5g于250ml烧杯中，用少量水润湿后，加20ml浓hcl，盖上表面皿，在通风柜中低温分解试样（可在砂浴上加热20～30min，并不时摇动，避免沸腾），若有带色不溶残渣，可滴加100g·l-1 sncl2溶液20～30滴助溶①，试样分解*时，剩余残渣应为白色（sio2）或非常接近白色，此时可用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，冷却后将溶液转移到250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
移取样品溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加8ml浓hcl，加热至接近沸腾，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边慢慢滴加100g·l-1 sncl2溶液还原fe3+，溶液由橙红色变为红色，再慢慢滴加50g·l-1 sncl2至溶液变为淡粉色，若摇动后粉色褪去②，说明 sncl2已过量，可补加1滴甲基橙，以除去稍微过量的sncl2，此时溶液如呈浅粉色，不影响滴定终点，sncl2切不可过量。然后，迅速用流水冷却，加蒸馏水50ml，硫磷混酸20ml，二苯胺磺酸钠4滴，并立即用 k2cr2o7标准溶液滴定至出现稳定的紫红色为终点。