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离子色谱分离脉冲积分安培检测器测定*中的*和葡萄糖

2024/3/2 20:04:40发布23次查看
*为美国fda批准的脱水药,内含葡萄糖5%,* 15%和氯化钠0.45%。由于复方注射液在发挥脱水作用的同时,补充了热能 和电解质,疗效优于20%的*,不良反应也大大减少。*虽然可 用剩余碘量法测定含量,但有葡萄糖干扰,需将旋光法测定的葡萄糖含量 扣除,这种化学法和旋光法结合测定的方法十分繁琐,费时费工,准确性欠 佳。鉴于葡萄糖和*无紫外吸收,有文献采用hplc-elsd法同时测定 *中的葡萄糖和*含量,平衡时间很长,且色谱柱很容 易坏。
本实验根据*和葡萄糖在强碱性条件下pka值的不同,采用阴离子交 换离子色谱柱分离*和葡萄糖,采用安培检测器同时测定二者的含量。 在进样模块采用0.4 µl进样,避免了由于安培检测器的高灵敏度造成的过载现 象。利用本方法测定*,各组分分离度良好,方法简便、准 确,重现性好。
测试条件 仪器:ics-5000色谱仪(thermofisher公司),配四 元梯度泵,ed安培检测器,as-ap自动进样器 色谱柱:carbopac ma1保护柱(7.5 µm, 50×4 mm, p/n: 044067) carbopac ma1分离柱(7.5 µm, 250×4 mm, p/n: 044066) 柱温:30 ℃; 淋洗液:600 m mol/l naoh等度淋洗 流速:0.4 ml/min; 定量环:0.4 µl; 检测方式:脉冲积分安培检测(pad) au电极(p/n: 061749),agcl(p/n: 061879)参 比模式,糖四电位波形。
样品前处理 样品用水稀释适当倍数,经过0.22 µm尼龙滤膜过滤 后,直接上机分析。实际样品分析及加标回收 取*,经过0.22 µm滤膜过滤后,按 选定的色谱条件进行测定,外标法定量,测得其中甘露 醇含量为14.7%,葡萄糖含量为4.95%,符合药品含量要 求。样品色谱图如图2所示。
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