dsc的主要原理是测量样品在加热过程中吸收或释放的热量。在dsc实验中,样品和一个参考物(通常是铝或镍)被同时加热,测量两者之间的温度差。当样品发生吸热或放热反应时,两者之间的温度差会发生变化,这种温度差可以转化为热量,从而得到样品的热性质。
dsc主要由加热模块、制冷模块、炉体匀热控制模块和热流信号采集模块等组成。根据测试方法的不同,dsc可以分为热流型、功率补偿型、温度调制型三种类型。热流型dsc向样品和参比物输入相同的功率时,测量样品和参比物之间的温度差,并将此温度差换算成能量差并输出。功率补偿型dsc在样品和参比物始终保持相同的温度下,测量满足此条件的样品和参比物之间的能量差,并以△q输出。温度调制型dsc通过周期性改变加热速率来研究材料的热性质随温度的变化。
使用dsc时,需要注意以下事项:
1.样品准备需谨慎:在准备样品时,应确保样品的均匀性和稳定性,以避免测量误差的产生。同时注意样品的量要适当,避免浪费。
2.正确选择和使用参考物:选择与样品具有相似热性质但不受测样品反应影响的参考物。如果参考物与样品之间存在较大的热性质差异,将影响测量结果的准确性。
3.遵守操作规程:在使用dsc时,应严格遵守操作规程,避免因操作不当而引起的误差或损坏仪器。特别是在进行精密测量时,应进行多次测量并取平均值,以提高测量结果的准确性。
4.定期维护和保养:dsc是一种精密仪器,需要定期进行维护和保养。例如,定期清洁热电偶、检查加热器的性能等。这些维护和保养措施可以延长仪器的使用寿命和提高测量结果的准确性。
5.注意安全问题:在使用dsc时,应注意安全问题。例如,避免在高温下打开炉腔门;在实验过程中不得随意触摸加热器或热电偶等高温部件;实验结束后要等待炉腔冷却至室温再打开炉腔门等。
