一、重铬酸钾规范法原理:
是在水样中加如必定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流必定时间,有些重铬酸钾被水样中可氧化物质复原,用硫酸ya铁铵滴定剩下的重铬酸钾,依据耗费重铬酸钾的量核算cod的值. 二、仪器
1.500ml全玻璃回流设备. 2.加热设备(电炉).
3.25ml或50ml酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. 三、试剂
1.重铬酸钾规范溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l) 2.试亚铁灵指示液
3.硫酸ya铁铵规范溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l](运用前标定) 4.硫酸硫酸银溶液 四、测定过程
硫酸ya铁铵标定 :精que汲取10.00ml重铬酸钾规范溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释**110ml摆布,缓慢参加10ml浓硫酸,摇匀.冷却后,参加3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸ya铁铵溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾. 五、测定:
取20ml水样,参加10ml的重铬酸钾,插上回流设备,再参加30ml硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00ml水冲刷冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸ya铁铵规范溶液滴定,溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾,记载硫酸ya铁铵规范溶液的用量. 测定水样的一起,取20.00ml重蒸馏水,按同样操作过程作空白试验.记载滴定空白时硫酸ya铁铵规范溶液的用量. 重铬酸钾规范法 六、核算
codcr(o2,mg/l)=8×1000(v0-v1)·c/v 七、留意事项
1、运用0.4g硫酸汞络合氯离子的**高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即**高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使坚持硫酸汞:氯离子=10:1(w/w)。若出现少量氯hua
汞沉积,并不影响测定。
2、本办法测定cod的规模为50—500mg/l。关于化学需氧量小于50mg/l的水样,应改用0.0250mol/l重铬酸钾规范溶液。回滴时用0.01mol/l硫酸ya铁铵规范溶液。关于cod大于500mg/l的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩下量应为参加量的1/5—4/5为宜。 4、用邻苯二甲酸氢钾规范溶液查看试剂的质量和操作技能时,因为每克邻苯二甲酸氢钾的理论codcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾
(hoocc6h4cook)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释**标线,使之变成500mg/l的codcr规范溶液。用时新配。 5、codcr的测定成果应保存三位有用数字。
6、每次试验时,应对硫酸ya铁铵规范滴定溶液进行标定,室温较高时特别留意其浓度的改变。
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