目前,葡萄糖二酸的制备主要是通过葡萄糖氧化,包括化学氧化法如浓硝酸氧化、以2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(tempo)为催化剂的共催化氧化以及生物发酵法等。其中,化学氧化法操作简单,反应迅速,但制备过程中会产生大量的副产物。
气相色谱样品需衍生处理,操作较复杂;由于葡萄糖氧化产物及其副产物均为酸性物质,极性较大,在反相柱上停留时间过短,难以分开。
可选用磷酸盐缓冲液中加入适当的离子对试剂作为流动相测定葡萄糖化学氧化过程中的6种有机酸。对离子对试剂选择、浓度、流动相组成及其ph等分离条件进行优化,并对葡萄糖硝酸氧化法和tempo氧化法制备葡萄糖二酸过程进行了检测。
检测仪器:液相色谱仪; c18色谱柱;葡萄糖二酸单钾盐;葡萄糖醛酸;葡萄糖酸;其余有机酸均为国产分析纯试剂。
色谱分析条件
色谱柱(250mm×4.6mm5μm);检测波长210nm;流动相为10mmol/lk2hpo4-10mmol/l四丁基硫酸氢铵(ph7.2):甲醇(95:5,v/v);进样体积:20μl;流速:0.7ml/min。
关键词:催化剂 液相色谱仪 色谱柱
