宁夏吡咯烷原料14丁内酯质量保障
γ-丁内酯,又称1,4-丁内酯,4-基丁酸内酯。是一种无色油状液体,能与水混溶,溶于、乙醇、丙、和苯。可随水蒸气挥发,在热碱溶液中分解,有气味。
但是,当反应在二个或多个反应器中完成时,个反应器的lhsv应比其余反应器的lhsv大一倍以上。完成本发明的反应方式可以是间歇的、半连续的但经济的方式还是连续反应方式,即固定床反应方式,本发明所述方法具有工艺简单、时空收率高(即原料液体体积进料空速高)、γ-丁内酯选择性高,稳定性好等特点,下面的实施例将对本发明作进一步说明。实例1-7(一)催化剂的制备及预处理按照申请号为941059278的申请中例1所述方法。将261克硝酸铜(化学纯。北京化工厂),298克硝酸锌(化学纯,116克铬酸酐(化学纯。134克硝酸锆(化学纯。
一些已将其列为一级管制,1,4-丁内酯作为香料、中间体应用广泛,作为一种高沸点溶剂。溶解性强。电性能及稳定性好,使用安全,作为一种质子型溶剂,可溶解大多数低分子聚合物及部份高分子聚合物。可用作电池电解质,以代替强腐蚀性酸液。在聚合反应中可做为载体并参加聚合反应。可用于吡咯烷、丁酸、琥珀酸、去漆药水等,在、香料等精细化学品合成方面应用很广。也常用作树脂的溶剂,是高安全性/低毒环保型溶剂,[3] 在聚氨酯领域。可用作聚氨酯的粘度改性剂(活性稀释剂)、以及聚氨酯和涂料体系的固化剂。第十部分稳定性和反应活性禁配物强氧化剂、强酸、强碱、强还原剂。
在中性
中稳定,在
中易产生可逆性水解,ph 回到中性时又生成内酯,在酸性介质中水解较慢。
【溶解情况】
与水混溶,溶于
、乙醇、
、
、苯,
。
使用注意为可燃性
,注意避免直接接触火源。
低毒。小鼠经口 ld50=mg/kg.对皮肤有性。
其消耗量约占总消费量的45%~50%。约38%用于生产n-甲基吡咯烷、聚乙烯基吡咯烷,其他主要用作溶剂等。在我国,γ-丁内酯主要用于生产γ-吡咯烷、甲基吡咯烷、聚乙烯基吡咯烷。小部分用于生产、中间体、电解质溶液和溶剂,国内γ-丁内酯年表观量为万t、消费总量约为万t, 其消费构成见表1 ,表我国γ-丁内酯消费构成情况 消费领域 所占比例/% 环 n-甲基吡咯烷 α-乙酰基-γ-丁内酯 ,n-乙烯基吡咯烷和聚乙烯基吡咯烷 -吡咯烷 其他 42 。
1,4-丁内酯作为香料、中间体应用广泛。作为一种高沸点溶剂,溶解性强,电性能及稳定性好,使用安全。作为一种型溶剂,可溶解大多数低分子聚合物及部份高分子聚合物,可用作电池电解质,以代替强腐蚀性酸液。在中可做为载体并参加聚合反应。可用于、、、去漆药水等,在、香料等精细化学品合成方面应用很广。也常用作树脂的溶剂,是高安全性/低毒环保型溶剂。 在聚氨酯领域,可用作聚氨酯的粘度改性剂(活性稀释剂)、以及聚氨酯和涂料体系的固化剂。
顺酐加氢法该方法始于70年代,采用一段加氢反应,能以任意比例生产四氢呋喃和1,4-丁内酯。通常的比例是四氢呋喃1,4-丁内酯=3-4:1。
1,4-丁二醇脱氢法采用列管式反应器,装填片状的铜催化剂(氧化锌为载体)。反应温度为230-240℃,反应产物粗1,4-丁内酯经减压蒸馏精制可高纯度产品,收率可达77%以上。
催化剂效率低。设备投资费用较高。与传统的reppe 法相比,顺酐酯化加氢法(davy 工艺)的生产成本低,且该工艺还可以联产bdo、gbl 和thf,根据市场需求可以灵活调节三者之间的比例。此外。从原料来源和技术经济性各方面来看。davy 工艺也是目前生产bdo、gbl 和thf 的具竞争力的工艺,以可再生资源为初始原料的法和琥珀酸法,由于生产成本的原因,目前还不具备竞争力。但随着化石资源的枯竭,法和琥珀酸法将会受到人们越来越多的关注。特别是琥珀酸法。随着生物发酵技术特别是分离技术的发展,琥珀酸生产成本将会逐渐降低。
认为传统的顺酐气相和液相催化加氢技术存在一些问题,如气相催化加氢反应在低的负荷下顺酐转化率很高,但生成的副产物(如丁醇、和丁酸等)较多。难于高的γ-丁内酯选择性;同时由于催化加氢反应的强放热特性,易使得反应温度失控,液相反应技术路线多采用均相催化剂或是微球形多相催化剂,加入到溶有顺酐的溶剂中,但该反应类型多采用昂贵的溶剂,如聚乙二醇和乙二醇二甲醚等。使用超临界co流体作为反应介质可以有效地解决上述传热困难。在pt/al2o催化剂上,比较详细地考察了反应工艺参数,如温度、压力和溶剂等对顺酐催化加氢反应的影响。bhvdgfdvg
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