在婴幼儿奶粉检测中 , 常需分析常量元素 k、na、mg、p、 ca, 微量元素 cu、mn、zn 以及痕量元素 as、se、hg、 pb。在国家标准中 :k、na、mg、ca、cu 和 zn 采用的分 析方法是火焰原子吸收法或电感耦合等离子体发射光谱法 [1],pb 采用石墨炉原子吸收光谱法 [2],as 采用氢化物原子荧 光光谱法 [3], 这些方法的缺点 1) 原子吸收和原子荧光法需 要一个元素一个元素的分析 , 速度太慢 ; 2) 方法的干扰较 大 , 经常难以得到准确结果 ; 3) 没有一种方法可同时分析 所有这 12 种元素。
本文介绍了具有碰撞反应池的 赛默飞icap qc icp-ms，分析速 度快且多元素同时测定、线性范围宽、精密度高、准确性好、 检出限低、抗干扰能力强。采用 icp-ms 测定了奶粉消 解液中 k、na、mg、p、ca、cu、mn、zn、 as、se、 hg、pb 元素，方法简便、快速，准确，完全满足现代测 试需求。
仪器 ● icap q icpms电感耦合等离子体质谱仪 （thermo scientific） ● 微波消解仪（mileston） ● 超纯水机（thermo scientific） ● 电子天平（metler-toledo） ● 20~100 µl、200~1000 µl 微量移液器（fisher scientific）
试剂及标准品 ● 硝酸（optima grade, fisher scientific） ● iv-icpms-71a 10 µg/ml（inorganic venture） ● k、ca、na、mg 1000 µg/ml（inorganic venture） ● p 单标 1000 µg/ml（inorganic venture） ● hg 单标 1000 µg/ml（inorganic venture） ● 6020isis 10 µg/ml（inorganic venture） ● ipa hplc, （fisher scientific）
标准溶液制备 将 k、ca、na、mg、p 用 1%hno3 配制成为 1.0、5.0、 10.0、50.0 mg/ 标准曲线 将 iv-icpms-71a 用 1%hno3 配制成为 1.0、5.0、10.0、 50.0、100.0 µg/ 标准曲线 将 hg 单标用 2% 的 hcl 配制成 0.5、1.0、2.0 µg/ 标准曲线 选用 li6、sc45、ge73、y89、rh103、in115、bi209 作为内标， 用 1%hno3 和 5%ipa 混合液配制成浓度为 100 µg/l
结果与讨论 酸浓度的影响 酸度的影响：选择 1%hno3 配制 li6、sc45、ge73、y89、 rh103、in115、bi209 作为内标，采用内差法校正样品。校正 曲线采用 1% 的硝酸配制。分别配制 hno3 浓度为 0%，2%， 5%，10% 和 20% 的 50 µg/l（hg5 µg/l）的溶液，比较酸度 对各种元素的影响。
以上数据表明 na、mg、k、cr、mn、fe、hg、pb 对于酸度 的变化，测定浓度的变化微小；p 元素由于硝酸中 noh 的干 扰导致测定浓度偏高，并不是一定是酸度带来的影响；ca、 cu、zn、as、se、cd 随着硝酸酸度的增加，测定的浓度有很 明显的下降，表明在测试过程样品的酸度要与标准曲线酸度保 持一致。
内标的选择 奶粉包含蛋白质、糖类、脂肪、矿物质和维生素。奶粉绝大部 分都是由碳氢化合物组成，微波消解后实际并不是能够完全消解完全，转化为二氧化碳和水，有机物会造成样品和标准之间 的基体不匹配。为了保持一直性，在内标中加入 5%ipa，这样 既可以基质保持一致性，也可以对一些难电离元素的增加电离 效率，尤其 p、as、se 有明显的效果，提高元素回收率。
测试结果 从市场上选取两种市售婴幼儿奶粉 1#，2#，同时处理 gbw10017、gbw08509a两种标准物质，按照 样品制备方法， 进行微波消解前处理后，上机测试，结果如下表 4：
结论：本文所建立的微波 icp-ms 测定奶粉中的营养元素和微量元素的方法。文中介绍了奶粉采用硝酸和双氧水，在高压微波消解罐 中 200℃高温高压下，破坏蛋白质、糖类、脂肪等，达到样品完全消解的要求。采用 5%ipa 配制的内标，降低奶粉的有机物基 体效应，在一种模式下既准确测定 na、k、ca、p、mg 营养元素，也测定了 cr、mn、fe、cu、zn、as、se、cd、hg、pb 微量元素，提高了样品的测试效率。