hb/z 5085.2-1999 氰化电镀镉溶液分析方法 电位滴定法测定nacn的含量
范围
本标准规定了采用电位滴定法测定氰化电镀镉溶液中nacn含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于氰化电镀镉溶液中nacn含量的测定。
测量范围: 90~170g/l。
方法原理
在氰化电镀镉溶液中,氰根以游离和化合两种形式向时存在,加入过量的氨水使氰镉、氰铁及氰铜等络合物中的化合氰根全部离解出来。为此,在氨性介质中,以银电极为指示电极,双盐桥型饱和甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。
试剂
氨水: ρ 0.89g/ml。
硝酸银标准滴定溶液: c(agno3)=0.1mol/l,配制和标定按 hb/z 5083 进行。
仪器
银电极。
双盐桥型饱和甘汞电极: 外盐桥充满硝酸钾或硝酸铵饱和溶液。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mv或0.1ph单位的精确度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。
分析步骤
取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
取5.00ml溶液于200ml烧杯中,加水至体积100ml,加氨水5ml。在中速搅拌下浸泡电极3min,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定,根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
分析结果的计算
按(1)式计算nacn的含量:
式中:
c(agno3)一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/l;
v 一一滴定终点时耗用硝酸银标准滴定溶液的体积,ml;
v0一一滴定时试验溶液的体积,ml;
0.09801一一与1.00ml硝酸银标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的以克表示的nacn的质量。
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