图1.gc-ms 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分2.1 测试原理样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经过滤后,用gcms分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。2.2主要仪器设备、耗材和试剂gc-ms 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)山梨酸标准品:纯度99%(国家标准物质网);苯甲酸标准品:纯度99%(国家标准物质网);正 己 烷:hplc级(默克集团); 乙 酸 乙 酯:hplc级(默克集团)。2.2 仪器测试条件色谱柱: hp-innowax,30m×0.25mm×0.25μm;柱箱程序升温条件:初始温度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;进样方式:不分流进样,不分流时间1min;进样量:1.0μl;进样口温度:250℃;气质接口温度:250℃;离子源温度:250℃;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min;电离方式:ei;电离能量:70ev;溶剂切除时间:7min测定方式:tic(full scan)定性(扫描范围:50-150amu),sim模式定量。3.测试结果3.1 2种目标物组分定性结果
图2.目标物总离子流色谱图
1.山梨酸(sorbic acid) 2. 苯甲酸(benzoic acid)
图3.山梨酸质谱图
图4.苯甲酸质谱图
表1.各目标物基本测试信息
化合物
英文名称
cas号
特征离子
山梨酸
sorbic acid
110-44-1
112* 67 97
苯甲酸
benzoic acid
65-85-0
122* 77 105
3.2 样品测试目标物在5ppm-100ppm线性良好。取空白食品样品加标,样品经过正己烷和乙酸乙酯(1+1)超声萃取。20ppm加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。
图5.20ppm加标下sim色谱图
1.山梨酸(sorbic acid) 2. 苯甲酸(benzoic acid)
4.总结本实验采用gc-ms 6800,在sim扫描模式下对山梨酸和苯甲酸化合物进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对食品中目标化合物进行定性定量分析。
5.参考文献[1] gb 5009.28-2016 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
