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TIC-600测定烟草中氯含量

2019/4/14 20:10:32发布48次查看
1.仪器简介
      tic-600是天瑞仪器精心研发的全塑化通用型、自再生抑制模式的离子色谱仪,可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、有机酸、胺等,不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化的仪器应用体验,可广泛应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测分析。
图1. tic-600离子色谱仪外观图
2.检测烟草中氯含量
      烟草中氯含量高低是评定烟草品质的一个重要指标。烟叶中含有的氯比较理想,烟叶质地柔软,具有弹性和油润,膨胀性好,破碎率低;含氯低于时,烟叶干燥粗糙,易破碎,切丝率低;含氯量在以上时,质量明显下降,烟叶颜色杂色斑驳或黯淡无光,难储存,易发霉,燃烧性差。
      烟草中氯含量的测定,一直延用传统的化学分析方法,如莫尔分析法、比色分析法,但这些方法操作繁琐,需要多种化学试剂,且灵敏度低,易受干扰。离子色谱法是新发展起来的色谱分析方法,具有灵敏度高、分析速度快、试剂用量少的特点。本文采用离子色谱法测定烟草中氯含量,效果理想,可推广应用于烟草行业中氯含量的测定。
3.实验部分
3.1 试剂及仪器
     淋洗液:碳酸氢钠[c(nahco3)=8mmol/l]-碳酸钠[c(na2co3)=4.0mmol/l]:(国药集团化学试剂有限公司)
氯离子标液(1000μg/ml)(国家标准物质中心)
离子色谱仪(tic-600,江苏天瑞仪器股份有限公司)
超声波清洗仪(昆山超声仪器有限公司)
bs 224s电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg)
shz-d型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司)
移液枪(德国普兰德,10-100ul、100-1000ul)
0.22μm微孔滤膜(上海安谱)
溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)
超纯水机(a-10超纯水机,美国密理博)
3.2 实验过程
3.2.1 样品预处理:
     准确称量烟草样品 0.5g (精确到0.1mg)至锥形瓶中,加入100ml超纯水超声提取30min;超声完成后,取部分样品上清液离心(转速6000r/min离心15min)。离心完成后,取上清液稀释20倍并以0.22μm微孔滤膜过滤。样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积。
3.2.2 仪器参数
     将配置好的淋洗液过0.22μm微孔滤膜抽滤,再经超声波脱气10min,并优化仪器工作参数,使仪器稳定性达到更好,具体工作参数见表1,在仪器绝佳工作参数条件下,对水质样品进行测试。
表1.仪器工作参数
工作参数
设定值
淋洗液流量/l/min
1.5
色谱柱温度/℃
30
检测器温度/℃
35
抑制器电流/ma
50
定量环/μl
25
3.2.3 标液配制
分别移取一定量cl-标液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成浓度如下表2所示系列标液。
表2. cl-离子标液浓度
阴离子
标液浓度(μg/ml)
std1
std2
std3
std4
cl-
1
2
5
10
图2. cl-离子标准曲线图
3.3实验数据
3.3.1 样品加标回收率
将两份烟草样品分别加标不同浓度cl-离子后进行预处理,然后将每份样品的样品溶液进样测定,根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表3。
表3.烟草样品加标回收率数据
阴离子
cl-
测试结果/μg/ml
烟草1#
加标0.2  μg/ml
回收率/%
加标0.5μg/ml
回收率/%
加标1.0μg/ml
回收率/%
0.825
1.028
101.5
1.315
98.0
1.850
102.5
烟草2#
加标0.2  μg/ml
回收率/%
加标0.5μg/ml
回收率/%
加标1.0μg/ml
回收率/%
1.225
1.430
102.5
1.702
95.4
2.197
97.2
3.4结论
由实验可知,离子色谱仪tic-600测试烟草中氯含量,准确度高,最小检出浓度低,方法简单快捷,完全满足烟草行业对于烟草中氯含量检测的需求。
4 参考文献
[1]苻继红,解成喜,张丽静。离子色谱法测定无机阴离子 [j],色谱,2004,22(1):72
[2]牟世芬,刘克纳,丁晓静。离子色谱方法机应用。北京:化学工业出版社,2000.64
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