固相萃取技术作为一种样品前处理方式,有机溶剂消耗量少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质。但目前该技术在国内市场的应用仍有限,这与使用方式和期望有关,也与技术本身的局限性有关。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用固相萃取装置时,一定要了解其优点和缺点,扬长避短。固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液-液萃取相比,其优点是操作方便和消耗试剂少,缺点是批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取剂性质可能会有较大的区别。
从理论上说,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:固相萃取装置有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现shi情况是,至少在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。这与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于
(1)可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。
而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。
(2)现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,zui多不能超过4个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。
从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。
(3)有机试剂消耗量的减少。
在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,固相萃取装置用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。
(二)批量生物材料的药物成分萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
(三)免疫亲和固相萃取。
萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,zui多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。
在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的完美萃取。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。 在固相萃取中zui通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。 吸附剂的容量是在zui优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
产品说明:
固相萃取spe(solide phase extraction) 是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基质和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取一般包括吸附剂活化、上样、淋洗和洗脱四个程序,在洗涤和洗脱的过程中选择合适的吸附剂,可先吸附目标化合物而洗脱掉其他干扰的化合物,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。
主要特征:
◆特高分子聚丙烯制成的导流针、方便收集溶液,防交叉污染。玻璃缸防雾化真空槽设计,操作简单快速。
◆特硬优质玻璃材料,模具成形,壁边打磨处理,精细美观。玻璃光洁透明,壁厚均匀。耐压和密封性能非常好,尺寸规格符合国际标准,可供高温高压灭菌使用。
◆萃取柱托盘采用特高分子聚丙烯材料制成,美观、耐腐蚀,并且长期使用在高压力状态下不变形。
◆标配的流速调节阀(stopcock),精确控制流速
◆压力表防空阀侧面设计,使用方便
◆标配多种大小试管架,且高度可调,可满足不同需要。试管架材料:防腐聚丙烯。
◆可配大容量采样器,可批量处理样品也可单个处理样品。
◆提供12管和24管真空固相萃取装置
◆盖上带有支脚,当使用者将盖从固相萃取装置上移开时,可方便地放在工作台上