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ROHS有机物四项检测仪

2019/3/5 12:14:54发布75次查看
江苏天瑞仪器股份有限公司
2017年8月18日,美国正式对发起301调查。
2017年8月24日,:将采取必要措施应对美国301调查
2018年2月27日,美国制裁铝箔产品存在倾销和补贴行为
2018年3月8日,美国宣布对进口钢铁和铝产品征收高关税。
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在中美贸易摩擦的背景下,世界经济风险加剧,企业的市场不确定性增加,如何提取规避风险,如何适应欧美法规,将成为企业的首要考虑。
2015年6月4日,欧盟公报(oj)发布rohs2.0修订指令(eu)2015/863,正式将dehp、dbp、bbp、dibp列入附录ⅱ限制物质清单中,至此附录ⅱ共有十项强制管控物质,详见下表:
此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定,相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录中的四项重金属和含溴化合物,可以采用xrf无损分析方法进行检测。天瑞仪器的edx0b是行业内的rohs测试仪器。
本款仪器主要针对rohs、有害元素检测、贵金属、全元素分析等方面进行测试。应用新一代的高压电源和x光管,提高产品的可靠性;利用新x光管的大功率提高仪器的测试效率。使仪器的测试范围更广,测试效率更高,使用更智能化。
性能优势
下照式:可满足各种形状样品的测试需求
准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用
平台:精细的手动平台,方便定位测试点
高分辨率探测器:提高分析的准确性
新一代的高压电源和x光管:性能稳定可靠,高达100w的功率实现更高的测试效率
技术参数
元素分析范围:硫(s)~铀(u)
检出限:1ppm
分析含量:1ppm~99.99%
重复性:0.05%(含量96%以上)
稳定性:0.05%(含量96%以上)
环境温度:15℃~30℃
电源:交流220v±5v,建议配置交流净化稳压电源
能量分辨率:140±5ev
样品腔尺寸:439mm×300mm×50mm
仪器尺寸:550mm×410mm×320mm
仪器重量:45kg
针对附录ⅱ中的有机化合物(dehp、dbp、bbp、dibp、pbb和pbde), 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
仪器介绍
气相色谱-质谱联用仪gc-ms 6800
gc-ms 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于rohs 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂(dbp、bbp、dehp、dibp)检测方法
样品测试流程
参照en14372、astm d3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25ml,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
样品加标tic图(蓝色)与邻苯混标tic图()
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照iec62321 、gb/z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用甲苯定容至5ml,过滤,上机测试。
气相色谱-质谱联用仪gc-ms 6800
gc-ms 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于rohs 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂(dbp、bbp、dehp、dibp)检测方法
样品测试流程
参照en14372、astm d3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25ml,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
样品加标tic图(蓝色)与邻苯混标tic图()
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照iec62321 、gb/z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用甲苯定容至5ml,过滤,上机测试。
有机污染物领苯检测
车内空气污染的来源主要有三大类:一是新车内的各种配件,比如座椅材料、保温材料、防震材料、仪表盘等;二是汽车内饰件材料,如塑料、纤维纺织、皮革、橡胶等;三是生产中使用的稀释剂、胶水、油漆和涂料等。这些物件所散发出来的有气体,其中相当一部分有着较大的致性,对人体肝、肾、呼吸系统、造血器官、功能等都会造成严重危害,无时无刻不在侵害消费者的人身安全。
天瑞仪器一直关注有机物污染问题并投入了巨大的科研力量,针对汽车产品及汽车类废品,包括其配件,材料及备品,替代品,生产研发了一系列产品,努力为厂家和原料供应商更加满意的检测服务。参照hj/t 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》,天瑞仪器研发出气相色谱质谱联用仪gc-ms 6800、高效液相色谱仪lc-310及手持式汽车行业专用分析仪genius 6000xrf等仪器。
gc-ms 6800 气相色谱质谱联用仪
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gc-ms 6800是天瑞仪器精心打造的高性价比气相色谱质谱联用仪,历时五年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于标准,获得多位业内专家的好评,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主流产品保持一致,保证了gc-ms 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。
gc-ms 6800可检测汽车室内挥发性有机化合物、汽车内饰品及轮胎中强致物质如多环芳烃和阻燃剂多溴及多溴醚等。
性能优势:
国际级的品质:核心部件与国际主流产品保持一致,保证了gc-ms 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用天瑞-新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
chem yst色质联用工作站:实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,天瑞为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:天瑞仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受高端性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:天瑞仪器对客户需求响应快速,专业技术人员24小时全天候服务
仪器配置
gc 技术指标
进样口温度:450℃,任意温度点可控
压力控制范围:0~100psi , 控制精度0.002psi
压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流
分流模式:分流与不分流进样口,分流比1000:1
柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃
柱箱升温速率:120℃/min(柱箱)
平台升温: 7阶8平台程序升温
自动进样器: 选配
ms 技术指标
离子化能量(ei源): 5ev~250ev(可调)
质量范围: 1.5~1000amu
分辨率: 单位质量分辨
离子源温度: 100~350℃
灯丝发射电流: 0~350ua
气质接口温度: 450℃
质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs
灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(ofn)在m/z 272amu 信噪比(s/n)≥30:1(rms)
扫描速率: amu/s
真空系统: 涡轮泵(67l/s)
检测器: 带高能打拿极(hed)的电子倍增器
应用实例
1. gc-ms 6800用于乘用车内挥发性有机物(vo)的检测
按照hj/t 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中有机物检测。
(1)样品采集流程:
将受检车辆放入采样环境舱后,将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置,通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出,不破坏整车的完整与密封性,并连接于乘员舱外的填充柱采样管,如下图所示。按hj/t400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》采集vo样品,捕集了vo类物质的tenax采样管利用td-gc-ms 6800进行分析。
车内vo测试样品采集示意图
(2)仪器测试条件:
td 热解析部分
热解吸流量: 60ml/min
热解吸时间: 12min
阀温度: 260℃
trap 管冷却温度: -10℃
trap 管加热温度: 260℃
接口温度: 250℃
样品吸附管温度: 260℃
传输线温度: 260℃
gc-ms部分
色谱柱:db-5ms 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口温度: 260℃
分流比: 10:1
载气: he (≧99.999%)
载气流量: 1.2ml/min
电离方式: ei
电子能量: 70ev
离子源温度: 220℃
扫描模式: 全扫描
质量范围: 45~300 amu
检测器电压: -900v
(3)测试谱图:
1528263954539524.jpg
本检测方法利用gc-ms 6800检测汽车室内挥发性有机化合物(vo),检测速度快、检出限低、准确性好,完全满足汽车室内挥发性有机化合物的检测。
2. gc-ms 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(pahs)含量的测定
多环芳烃是煤,石油,木材,烟草,有机高化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。国际研究中心(iarc)(1976年)列出的94种对实验动物致的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是个被发现的环境化学致物,而且致性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致性多环芳烃1%-20%。
据报道,多款豪车在车内检测出含强致物,引起人们的关注。而目前,我国汽车内饰领域没有多环芳烃的相关含量标准,而欧美很多对多环芳烃在汽车等工业制成品中的含量进行严格的规定。本节主要介绍天瑞仪器气相色谱质谱联用仪用于汽车橡胶材料中多环芳烃(pahs)含量的测定。
(1)样品预处理:
将橡胶样品破碎成小于1cm×1cm的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于1mm的颗粒。
萃取:准确称取1g~2g粉碎后的样品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15ml萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取仪中,升温至100℃,保持15min,冷却至室温,将萃取液完全转移至具塞试管中,并用5ml萃取液分2次洗涤萃取罐,合并以上溶液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,加入2ml正己烷,振荡溶解,待净化。
净化:将上述处理好的样品溶液过硅胶固相萃取柱,控制流速为0.5滴/s,该具塞试管用2ml正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用5ml正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮气吹或其他方法浓缩至近干,用正己烷定容至5ml容量瓶待测。
(2)仪器测试条件:
td 热解析部分
色谱柱型: db-5ms 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1ml/min
柱箱升温程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min)
进样口温度: 280℃
离子源温度: 280℃
气质接口温度: 280℃
进样方式: 不分流,不分流时间1.2min
溶剂切除时间:4min
16种多环芳烃标准品选择离子扫描色谱图
16种多环芳烃选择离子扫描方法
本方法对汽车内饰品中的多环芳烃类物质进行检测,可对各物质进行有效分离,且重复性好、检出限低,完全满足企业及机构对汽车内饰品中多环芳烃类物质的检测与控制。
多溴醚(pbdes)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根据苯环上溴原子的个数和位置的不同,多溴醚总共有209种同分异构体。因其独特的结构性质,多溴醚的用途是作为阻燃剂,在制造过程中被人为添加到复合材料中去,使其不易燃烧。目前,pbdes已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中,多溴醚进入到空气、水、土壤的循环系统中,对环境和人类造成极大威胁。
目前常采用索式萃取法(epa8081)和超声波
近来,各地学校“跑道、操场”事件频发,江苏上海等地多有报道,中小学、幼儿 园出现塑胶跑道散发异味,不少孩子出现头晕、起疹、流鼻血等,有的不得已戴口罩上 课。家长们也担忧不已。各地对“跑道”也进行检测并调查。那“跑道”什么有,有 多呢? 塑胶跑道可能产生的危害来源于多种物质: 1 塑胶跑道的主要材料聚氨酯(pu)橡胶中,游离甲苯(tdi)是小单体材 料之一,在热或强光下会挥发出性气味,对皮肤、眼睛、呼吸系统等有较大损害, 致使胸闷、虚脱、打喷嚏、接触性皮等,并可引起慢性中,是可疑的致物。 2 塑胶跑道所使用的胶水会挥发出大量的甲苯、二甲苯等挥发性有机物(voc),人体吸入 后会黏膜甚至对中枢系统有麻醉作用。 3 为增加跑道弹性而增加的塑化剂邻苯,增加塑性及阻燃性的短链氯化石蜡,会对人体内分 泌系统和生殖系统造成伤害。 4 胶粒中含有的多环芳烃(pahs),对人体具有强致、致畸、致突变作用。 5 真正致使大多数塑料运动场存在挥发性有气体的是氯化石蜡和 moca(中文名称:4,4'- 二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷);而对环境造成污染的是重金属。 因 此 , 我 国 制 定 了 相 关 物 质 的 浓 度 限 量 : 对 于 塑 胶 跑 道 , 有 两 项 国 家 标 准 gb/t22517.6-2011《体育场地使用要求及检验方法第六部分:田径场地》、gb/t 14833-2011 《合成材料跑道面层》,都为推荐标准,检测指标规定了苯、甲苯、和二甲苯总和、铅、 铬、镉、等 7 种有害物质。今年 5 月,上海市实施《学校运动场地塑胶面层有害物 质》t/310101002-c003-2016 团体标准,要求不得检出苯、游离 tdi,严格控制可溶性 铅含量(30mg/kg 以内);深圳也相继发布《合成材料运动场地面层质量控制标准》(试行) 通知,将有害物质检测扩大到了 15 种。
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