第一次进样实验，只需修改采样结束时间即可进样采集数据，此实验时间可改为15 min。调整色谱仪达到仪器条件，待整机稳定后，用注射器准确进2.2.2 中1)样1 ml，在同一色谱条件下进样“采集
    数据”，同时按下“程序升温”。外标样的谱图见图1。分析结果如下：外标样样品保留时间1.965 min，峰高136 318.703 mv，峰面积1 884 000.125，苯含量35.200 0 g/m3。
      在线色谱工作站中方法的建立：1)选择“方法”页签中“采样控制”，输入采样时间15 min。其他按
    需要填写。2)选择“积分”点击“面积、外标法”。3)编辑组分表：选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按扭，调出标样谱图，单击“全选”编辑组分表，从外标样谱图知有1 个高峰，因为外标样是用空气配入苯，因此可确定保留时间1.965 min 时的峰是苯，在此输入峰名“苯”。4)校正，单击“组分含量”输入此标样苯的浓度35.2 g/m3。“重复次数”输入3。5)加入标样，选择“加入标样”调出标样谱图进行校正，重复3 次后点击“校正完毕”保存方法，称方法1。这样焦炉煤气中苯含量的方法就建立了。准确抽取2.2.2 中2)标样0.2 μl 进样，“采集数据”同时按下“程序升温”。建立粗苯中苯含量的方法，本方法与方法1 不同之处是步骤4)，单击“组分含量”输入此标样苯的质量分数w。“重复次数”输入3。其他步骤与方法1 相同，此方法简称为方法2。
    2.3 样品的测定
    方法建立后，即可对样品进行测定，以塔前煤气为例，用多功能气体软袋准确进1 ml 样品，进样“采集数据”，同时按下“程序升温”。到离线工作站中打开样品谱图，加载方法1，预览，得到样品谱图
      3 分析结果与讨论
    1)粗苯中粗苯和苯的比例系数(k)的确定。为了得出焦炉煤气中粗苯的含量必须要确定粗苯中粗苯和苯的比例系数(k)。准确抽取0.2 μl 的合格粗苯，进样，采集数据，同时按下“程序升温”。到离
    线工作站中，打开粗苯样的谱图，加载方法2，预览，可以得到粗苯中苯的含量，进而确定比例系数k。在实验中取合格的粗苯进样，采集数据，得到粗苯中苯的质量分数为75%，则k为1.33。
    2)苯含量换算成粗苯含量。用色谱法测出煤气中的纯苯含量，可将其换算成粗苯含量。试验测得样品中苯的质量浓度为28.361 7 g/m3，则煤气中粗苯的质量浓度为37.72 g/m(3 1.33×28.361 7)。
    3)要得到标准状况下每立方米煤气中的粗苯含量，还应按气压、温度进行换算，换算式如下：
        式中：y0为标准状况下煤气中粗苯含量，g/m3；y为煤气中粗苯含量，g/m3；v0为1 m3煤气换算至标准状况下的煤气体积，m3；p 为取样时的大气压力，133.322pa；b 为煤气与大气压力差；w为t ℃时饱和水汽分压，133.322 pa；t为煤气平均温度，℃。用同样的方法可以测定洗苯塔后煤气中的粗
    苯含量。色谱法与冷冻法、活性碳法相比较相对误差都在5%以内。利用此方法测定煤气中粗苯的含量，比例系数k 是产生误差的一个重要原因，k 值随着粗苯中苯、、二的相对比例的变化而不断变化，为求准确应该经常用粗苯产品来校验k 值。所使用的外标样的浓度越接近样品的浓度所测定的
    结果就越准确。重复对样品进行测定，两次平行误差不应超过5%。取煤气的气袋必须用多功能气体软袋，因为常规的取煤气用的胶囊对苯有很强的吸附力，严重影响测定结果的准确性。

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付小姐
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文昌路(原交警队)东100米