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河南郑州增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯气相色谱分析

2019/1/11 6:16:34发布108次查看
  • 加工定制:
  • 品牌:同兴仪器
  • 型号:GC2010II
  • 提供加工定制:是
  • 测量范围:0-100
  • 测量对象:有机物
  • 控温范围:399
  • 尺寸:60*50*40
  • 重量:60

为了研究pvc膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(dehp)在食品包装中的安全性,采用气相色谱仪测试了几种水性溶剂(蒸馏水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸)在不同温度(17℃、30℃、40℃、50℃、60℃)下对pvc膜中增塑剂dehp的溶出率。研究结果表明,pvc膜中dehp在几种水性溶剂中均有溶出,在65%乙醇中溶出率最大,范围为0.85%~6.31%,当浸泡温度超出30℃后,溶出率增幅较大;在20%乙醇和蒸馏水中的溶出率较小,范围为0.19%~0.45%和0.19%~0.37%;4%乙酸对dehp的溶出作用最小,70个样品中,检出率为17%,检出溶出率<0.4%。说明pvc类薄膜(含保鲜膜)及其制品接触含酒精较高的饮料(包括含酒精的固体食品)时,安全隐患较大。而包裹酸性较强食品时,其安全性可能较高。
关键词:邻苯二甲酸二异辛酯;水性溶剂;pvc膜;增塑剂;塑化剂;食品添加剂
1 .材料与方法
1.1 材料
食品包装用pvc膜,按文献方法多次测定,得膜中增塑剂dehp的含量为24%。将pvc膜样品依次用脱脂棉沾取去离子水、乙醚擦洗干净,剪成2 mm×2mm大小的碎片备用。
 1.2 试验条件
gc-2010ii 型气相色谱仪(同兴仪器,fid检测器);全自动氢气发生器;sda-1型全自动空气源(上海思达分析仪器);电热鼓风干燥箱(502型);lg10-2.4a离心机;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(分析纯);其他均为国产分析纯试剂。
2. 气相色谱分析条件
不锈钢填充柱:1mx3mm.,程序升温:250℃(0min),20℃/min290℃(7min)。检测器温度:270℃,气化温度:260℃。n2流速:32ml/min,h2 流速:20ml/min,air 流速:300 ml/min。进样量:3μl。
2.1. 标准曲线的制作
精密量取dehp4.06 ml 于100ml容量瓶中,用甲醇定容。配成dehp 含量40000 μg/ml 的dehp使用液。分别吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mldehp使用液于1~7号试管中,用甲醇定容至5ml。配成浓度分别为0、800、1600、4000、8000、16000、24000μg/ml的标准系列溶液备用。以保留时间定性,峰面积定量,制作dehp峰面积-浓度标准曲线。结果表明,在0~24000μg/ml范围内,dehp标准曲线拟合良好(r2=0.9999),标准曲线方程为y=20.638x-1782.7。
3.萃取溶剂的选择
以dehp回收率为指标,选用最佳萃取溶剂。结果见表1。从表1中我们可以看出,萃取蒸馏水中的dehp,三氯甲烷回收率较高,乙醚和正己烷的回收率较低。萃取4%乙酸中的dehp,乙醚和三氯甲烷回收率较高,正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的dehp,三氯甲烷和正己烷回收率较高,乙醚在65%乙醇中挥发迅速,损失较大。综合上述结果,本试验选用三氯甲烷为萃取溶剂。
简介
gc2010ii系列气相色谱仪。六路独立控温区域(汽化室、毛细管汽化室可独立控温)、汽化室、检测室及放大器均采用模块化设计,安装维护方便,量多可同时安装四种检测器。双气路设计,可配置三个独立放大器系统及三个信号输出端。本机型毛细管专用汽化室,双fid检测器系统。
1.温控指标
1.1 柱箱
温度控制范围: 室温上6℃~399℃
温度控制精度: 在200℃以内精度为±0.1℃
在200℃~399℃以内精度为±0.2℃
程序升温范围: 室温上6℃~399℃
程升阶数:    三阶
程升速率:    0.1℃~39.9℃  (室温上6℃~200℃)
              0.1℃~20℃(≥200℃)
1.2 进样器
温度控制范围: 室温上6℃~399℃
1.3 检测器
热导池检测器(tcd)
温度控制范围: 室温上6℃~399℃
2 检测器技术指标
2.1 氢火焰离子化检测器(fid)
检测限:    dfid≤5×10–11 g/s(正十六烷)
基线噪声:     ≤5×10-14a
基线漂移:     ≤2×10-13a/30min
2.2热导池检测器(tcd)
灵敏度:    stcd≥3500mv·ml/mg(正十六烷)
基线噪声:      ≤0.020mv
基线漂移:      ≤0.060mv/30min
1、全新人性化双cpu设计,控温精度优于±0.1℃。
2、开机自检功能。
3、三阶程序升温,配置智能化模糊控制的后开门系统,使柱箱降温速度快,有利于程序升温分析。
4、全程宽范围自诊断功能,可准确判断故障方位并报警。
5、大屏幕lcd液晶显示,背景亮度可调,内容清晰直观。
6、六路独立控温区域(汽化室、毛细管汽化室可独立控温)、汽化室、检测室及放大器均采用模块化设计,安装维护方便,量多可同时安装四种检测器。
7、双气路设计,可配置三个独立放大器系统及三个信号输出端。
联系我们
河南同兴仪器设备有限公司
咨询电话:0371-68277925 68277926 68277937
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传   真:0371-68277927
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石化路126号
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