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汽油成份及烯烃分析

2018/8/5 16:34:37发布157次查看
  • 加工定制:
  • 品牌:赛谱
  • 型号:gc2010
  • 提供加工定制:是
  • 测量范围:
  • 测量对象:
  • 控温范围:451
  • 功率:220
  • 尺寸:
  • 重量:33

图2 汽油分析流程图:
滕州赛谱分析仪器有限公司 
    3.2 极性分离柱的选择及操作条件优化
    极性分离柱在整个分离系统中的作用是实现芳烃组分与脂肪烃组分的分离。根据汽油规格的要求,汽油的干点不超过205℃,从组分分布上最高碳数为12。因此,极性分离柱必须保证脂肪烃中的12碳烷、11碳烯与芳烃中的苯之间实现完好分离。要达到这种分离,应选用强极性物质作固定液。根据麦克雷诺兹常数和文献报道,选择了n,n—双(a—氰乙基)甲酰胺(bcef)作固定液,通过模型化合物确定最佳的柱分离温度,考虑有充分的阀切换时间和bcef的最高使用温度,设 定极性分离柱的使用温度为105℃,该温度下模型化合物在bcef柱上的色谱分离图见图4。从图4可以看出正十二烷与苯之间可完全分离,保留时间差为0.8min,说明极性分离柱的选择是合适的。
    图4 汽油中脂肪烃组分与芳烃组分间的分离(l.082 min—正癸烷;1.823 min—l—十一烯; 2.09 min—正十二烷;2.882min—苯;3.973min—; 5.457min—二;7.398 min—乙苯烯烃)
3.3 烯烃捕集阱的性能评价
    捕集阱的作用是确定条件下,从极性分离柱中分离出的脂肪烃组分中选择性地保留烯烃,而使饱和烃迅速通过,然后再通过变换试验条件,将捕集的烯烃从阱中得到定量释放,它是多维色谱分析汽油组成系统中最重要也是最关键的部分。因此,一个好的捕集阱应对汽油中的烯烃组分有良好的捕集性能、脱附性能和较高的吸附容量,以适应不同类型的样品,特别要注意避免出现低碳烯烃的穿透。
    针对我国汽油组成中烯烃含量较高的特点、分析文献报道或已有产品的各种烯烃捕集阱的使用情况及存在的问题,采用特定技术研制了一种大容量、可逆性好的烯烃捕集阱,该阱在满足高烯烃汽油捕集容量的同时,较好解决了低碳烯烃的穿透和高碳数烯烃的脱附。通过加入已知量的正己烯来确定烯烃捕集阱的捕集容量,试验证明当烯烃含量达70%时,尚未发现烯烃的穿透现象。对一些烯烃模型化合物在烯烃捕集阱上的回收率进行试验,结果见表1。从表1可以看出,即使对较高碳数的烯烃,该捕集阱仍可以获得较高的回收率
    表1 烯烃组分在捕集阱上的回收率
化合物回收率/%化合物回收率/%化合物回收率/%
    1—戊烯99.2l—庚烯98.3l—壬烯97.7
    1—己烯99.6l—辛烯98.9l—癸烯96.9
    1—十一烯95.4
注:试验方法为以为内标物质,比较通过烯烃捕集阱捕集后脱附和通过旁路(平衡柱)的峰面积比例。
    3.4 定量分析方法的建立及考察
    采用校正的面积归一化方法计算各组分的含量。首先通过标准样品测定各组分的质量校正因子,然后通过测量各族组分的面积百分比,计算各组分的体积分数(公式略)
    3.4.1 定量分析方法准确性的考察
    (1)标准化合物加入回收试验
    在90号汽油中加入不同量的己烯,计算值与色谱测定值的比较见表2。从表2可以看出,计算结果与实际测量结果有很好的一致性。测定过程中发现,当烯烃总量超过70%时(0.1ul进样)烯烃捕集阱已接近饱和。
    表2 试验实际测定结果与计算结果的比较
(2)色谱测定结果与标准样品测定结果的比较
    用建立的分析系统及方法测定3个标准样品,测定结果与配制的实际值的比较见表3。从表3结果可以看出色谱(mgc)测定结果与标样配制结果基本一致。
    表3 mgc测定结果与配制实际值的比较
3.4.2 定量分析方法重现性试验
    以催化裂化汽油样品为例,进行方法的重现性试验,连续6次的试验结果见表4,表5则为同一样品在不同烯烃捕集阱中的测定结果。从表4、表5可见,色谱测定法具有较好的重现性,并且烯烃阱的更换不影响测定结果。
    表4 定量分析方法的重现性试验
3.5 色谱测定结果及与fia方法的比较
    为进一步确证方法的准确性,将多维色谱的测定结果与现行标准方法进行了比较,部分结果列于表6。从表6统计结果看,两种方法具有良好的一致性。
    表5 同烯烃捕集阱的测定结果对比

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