3、组成混合气体各组份原料气的纯度及杂质。除了材料相容性和进行适当的气瓶处理外,原材料的纯度是另一个值得注意的问题、如果原料中含有和配制组份相同的杂质,杂质的准确定量就直接影响到组分的量值、如制备氮.气为背景气的1ppm二氧化碳标准气体,除了要知道组分气的纯度外,还要知道高纯氮.气中co2的含量。这样才能给出co2的准确量值。
4、气体组分的相容性如果配制氮.气中no/n2标准气体,如果高纯氮中含有氧或充装中带入氧,那么混合气体就变成了no2/n2了、类似问题可总结为以下方面:
1)酸性气体和碱性气体:常见的酸性气体包括:hcl,h2s,so,no2,有机酸等不能和碱性气体如nh3及有机胺充入一个气瓶中;
2)还原性气体和氧化性气体不相容,不能充装在一个气瓶中。如:h2s和so2,h2s和no2,h2和cl2等。
3)可燃或自燃气体与氧化性气体:如果在爆炸下限以上或最小需氧量以上将可燃气体和氧化性气体充入同一个气瓶中,会有爆炸的危险。碳氢化合物和氢.气作为可燃气体容易被人们重视,而一氧.化碳的可燃性却常常被人们忽视,而只是关注了它的毒性。氧气是助燃气体,而no、n2o、no2、f2、cl2、nf3,等其它氧化性气体同样可以助燃,并和可燃性气体起爆炸反应。当制备可燃气体和氧化性气体混和气时,要经过严格的计算包括制备浓度和制备压力;不仅如此,还要制定严格的制备工艺包括进样顺序,制备过程中混匀、分析等。
特殊充填法在充填某些气体时,可将钢瓶倒立并保持45℃的倾斜,从下端充气,促使气体绝热膨胀,产生放热效应,气体可以在充填的同时混合均匀。
自然扩散法将充入标准气体的钢瓶倒立在合适的位置,静止不动,靠气体本身的自然扩散来达到混合均匀,但此法所需时间较长。
其他混匀方法采用静态混合容器或使用特殊构造的容器阀门,可以在很短时间内使标准气体混合均匀。
不管采用哪种方法进行混匀处理,必须用另一种高精度的分析方法进行检验。在标准气体研究阶段,要考察所研究的标准气体的均匀性,一般采用气相色谱法在相同的操作条件下,进行测定,以考察标准气体的均匀性,通常用平均值的一致性检验方法来判断。由于均匀性是考察同一瓶标准气体在制备完以后,多长时间量值达到稳定,由有限次测定得到的平均值,在方法的不确定范围内应该是不显著的。如果差异是显著的,这个因素就是标准气体的不均匀性造成的。
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